El análisis térmico es una serie de técnicas que miden cambios en función de la temperatura , el tiempo y la atmósfera, una magnitud física o química de un material inorgánico u orgánico. La terminología utilizada en el análisis térmico está descrita por la IUPAC en su "Compendio de nomenclatura analítica" y por las normas ASTM E473 y DIN 51005.
El análisis térmico puede ser simple o diferencial en función de si la medida de la magnitud física considerada se realiza directamente o por comparación con el comportamiento de una muestra de referencia que no sufre ninguna modificación de la magnitud física en el rango de temperatura estudiado.
El análisis térmico también puede ser estático o dinámico dependiendo de si la medición se realiza en régimen isotérmico o durante el calentamiento o enfriamiento progresivo de la muestra.
Las mediciones pueden tener lugar en un gas reactivo como el aire o en un gas inerte como el nitrógeno o el helio , con o sin flujo de gas.
La siguiente tabla muestra algunos métodos de análisis térmico.
| Nombre del método en francés | Nombre del método en inglés | Cantidad medida en función de la temperatura |
|---|---|---|
| Análisis termodiferencial (ATD) | Análisis térmico diferencial (DTA) | Características térmicas: temperatura |
| Calorimetría diferencial de barrido ( DSC ) o calorimetría diferencial de barrido | Calorimetría diferencial de barrido (DSC) | Características térmicas: entalpía |
| Análisis termogravimétrico (TGA) | Análisis termogravimétrico (TGA) | Masa |
| Análisis mecánico dinámico (AMD) | Análisis mecánico dinámico (térmico) (DM (T) A) | Características mecánicas: rigidez mecánica, factor de amortiguación, etc. |
| Análisis termomecánico (ATM) | Análisis termomecánico (TMA) | Características mecánicas |
| Análisis termodilatométrico o dilatometría | Análisis dilatométrico térmico (TDA) o dilatometría (DIL) | Dimensiones |
| Termoelectrometria | Termoelectrometria | Características eléctricas: resistencia , conductancia , capacitancia , etc. |
| Análisis dieléctrico o análisis dieléctrico térmico | Análisis térmico dieléctrico (DEA o DETA) | Permitividad dieléctrica |
| Termosonimetría y termoacoustimetría | Termosonimetría y termoacoustimetría | Características acústicas como el sonido |
| Termoptometría: termofotometría, termorrefractometría, termoluminiscencia, termomicroscopía, etc. | Termoptometría: termofotometría, termorrefractometría, termoluminiscencia, termomicroscopía, etc. | Características ópticas: luz , luz de longitudes de onda específicas, índice de refracción , luminiscencia , etc. |
| Termomagnetometría o análisis termomagnético | Termomagnetometria | Características magnéticas : susceptibilidad magnética. |
| Reducción de temperatura programada | Reducción de temperatura programada | Reducibilidad de especies oxidadas |
La siguiente tabla muestra algunas propiedades medidas según el método utilizado.
| Tipo de procesamiento | Propiedad medida | DTA | DSC | TGA | TMA | DIL | DM (T) A |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Transformacion fisica | Lentes de transición | X | X | X | X | X | |
| Cristalización | X | X | |||||
| Fusión | X | X | X | ||||
| Evaporación | X | X | X | ||||
| Sublimación | X | X | X | ||||
| Coeficiente de expansión | X | X | |||||
| Módulos, viscosidad y rigidez complejas, tangente δ, cumplimiento complejo J, curvas maestras | X | ||||||
| Transformación química | Reacción química | X | |||||
| Descomposición química | X | X | X |
Los resultados de los análisis térmicos se representan generalmente en función de la temperatura, pero también se pueden presentar en función del tiempo (caso de una prueba isotérmica) o de la frecuencia (caso de MD (T) A).
Las transformaciones sufridas por el material durante su tratamiento térmico y observadas por análisis térmico pueden ser reversibles (fusión…) o irreversibles (descomposición…).
Estas transformaciones pueden ser, entre otras:
| Transformación | Aumentacion | Disminución |
|---|---|---|
| Calorífico | Reacción endotérmica | Reacción exotérmica |
| Gravimétrico | Oxidación ... | Descomposición… |
| Volumétrico | Dilatación | Contracción |
Hay métodos en los que se combinan las operaciones anteriores. Un ejemplo es el análisis térmico simultáneo (STA), una combinación de ATG y DSC o ATD.
Los métodos de análisis térmico se pueden utilizar solos o junto con otros métodos analíticos para analizar el gas producido durante el calentamiento. A continuación, hablamos del análisis de gases emanantes o EGA del inglés Evolved Gas Analysis . Los principales acoplamientos son: