Determinación del índice de saponificación.
El valor de saponificación ( I s ) es la masa de hidróxido de potasio KOH (en miligramos) necesaria para saponificar los ésteres de ácidos grasos y neutralizar los ácidos grasos no esterificados contenidos en un gramo de grasa o grasa .
La cantidad de KOH utilizada varía con la masa molar de los ácidos grasos. Sobre este último, cuanto mayor es la saponificación baja, el índice de saponificación es, por tanto, una medida indirecta del peso molecular de los ácidos grasos.
Principio
Es una dosis de retorno . Se hace reaccionar una solución de sustancia grasa con un exceso de KOH. Este exceso se determina luego con una solución de ácido clorhídrico (HCl acuoso).
Si una sustancia grasa se lleva a ebullición en presencia de KOH, los ésteres se saponifican. Es una reacción total y lenta a temperatura ambiente; requiere de cuarenta a sesenta minutos a ebullición suave. El KOH reacciona con los ácidos grasos liberados para formar un jabón .
Valorar la solución de HCl y luego realizar las pruebas y el control.
Equipo
- Vasos de precipitados .
- Bureta .
- Pipetas volumétricas de 10 mL y 25 mL.
- Baño de agua .
Liquidos
- Solución alcohólica de KOH de concentración aproximada c 0,5 mol / L.
- Solución titulada con ácido clorhídrico a 0,5 mol / L.
- Fenolftaleína .
- Etanol .
- Éter dietílico .
Pasos
Preparación de la solución de sustancias grasas.Dado que las sustancias grasas son insolubles en agua (a temperatura ambiente), deben disolverse en un disolvente .
- Pese una masa conocida de alrededor de 4 g de sustancia grasa en un vaso de precipitados.
- Agregue 100 mL de solvente consistente en una mezcla de etanol-éter dietílico en partes iguales por volumen.
- Agite para disolver la sustancia grasa.
- Coloque 10 mL de solución de sustancia grasa en un vaso de precipitados.
- Agregue 25 mL de solución alcohólica de KOH.
- Ponga en un baño de agua hirviendo durante 45 a 60 minutos .
- Agregue 2 o 3 gotas de fenolftaleína.
- Determine el exceso de KOH con la solución estándar de ácido clorhídrico, agitando constantemente hasta que la fenolftaleína se vuelva incolora.
- Haz dos pruebas.
Como no se conoce con exactitud la concentración de la solución alcohólica de KOH, es necesario determinarla mediante un control.
- Coloque 25 mL de solución alcohólica de KOH y 10 mL de solvente en un vaso de precipitados .
- Trate en las mismas condiciones de funcionamiento que las pruebas (baño de agua).
- Agregue 2 o 3 gotas de fenolftaleína.
- Dosificar hasta que la fenolftaleína se vuelva incolora.
Ecuación de reacción
Cálculos
Cálculo de la concentración de la solución alcohólica de KOH.
Un mol de HO - reacciona con un mol de H 3 O + :
o :
o bien: .
Cálculo del índice de saponificación.
con :
- I s : índice de saponificación;
- V T : volumen vertido en el control, en mL;
- V E : volumen vertido para la prueba, en mL;
- c HCl : concentración de la solución estándar de ácido clorhídrico, en mol / L;
- 56,1: (g / mol) masa molar de KOH;
- m : masa de sustancias grasas analizadas, en g.
Seguridad y precisión
No tires nada en el fregadero , los disolventes orgánicos son peligrosos para el medio ambiente , recógelos en recipientes para su tratamiento. Además, manipule los disolventes bajo una campana ventilada con la protección adecuada (guantes y gafas protectoras). Para obtener más detalles sobre seguridad, consulte el etiquetado del producto.
La solución de ácidos grasos para determinar el índice de acidez se puede almacenar.
Notas y referencias
- Es decir de composición exactamente conocida.