Método de Bertrand

El método de Bertrand es un método para determinar los azúcares reductores .

Principio

La glucosa reduce parcialmente el exceso de Fehling; el óxido cuproso formado (precipitado rojo) se determina por manganimetría. Una tabla muestra la correspondencia entre la masa de cobre y la masa de glucosa. La reacción debe tener lugar en caliente y durante tres minutos desde el punto de ebullición para respetar la correspondencia de las tablas.

Una cantidad de glucosa reacciona con el exceso de iones de cobre (II) para formar un precipitado rojo ladrillo. Se eliminan los iones de cobre (II) en exceso. El precipitado reacciona con un exceso de iones de hierro (III) para disolverlo. Se obtienen iones de hierro (II), ensayados con una solución de permanganato de potasio .

Equipo

- bureta
- vasos de precipitados
- 2 matraces Erlenmeyer de 100 ml
- agitadores
- propipeta
- pipeta de 5 mL
- Pipeta de 10 ml
- Pipeta de 20 mL
- alicates
- filtros de porosidad 3
- bomba de vacío
- dosis de vacuna

soluciones

- prueba a dosificar
- Licor de Fehling
- agua destilada hervida
- 0,02 mol / l de permanganato de potasio
- solución férrica III
- ácido clorhídrico concentrado (en caso de hidrólisis del ensayo)

Pasos

Primero debes defecar la leche con las soluciones 1 y 2 de Carrez

en un Erlen :
- tome 5 ml de la solución dosificadora (dependiendo de la dosis, preste atención a las diluciones)
- 40 ml de licor Fehling
- 10 ml de agua destilada hervida
llevar a ebullición suave durante exactamente 3 minutos
enfriar bajo el agua lo más rápido posible
Incline el Erlen para recoger el precipitado.

Ajuste a baja velocidad, consulte los detalles sobre la filtración al vacío
transferir el líquido al filtro, provocando la menor cantidad de precipitado posible
lavar el precipitado varias veces con agua hervida hasta que desaparezca el color azul.

nunca deje el precipitado en contacto con el aire (Erlen y filtro)

preparar la solución de permanganato de potasio en la bureta
vaciar y enjuagar el matraz de vacío
en el matraz Erlenmeyer, añadir 20 ml de solución férrica y agitar (disolución del precipitado)

vierta el contenido en el filtro para disolver el resto del precipitado

lavar el Erlen con 5 ml de agua hervida, filtrar
dosifique inmediatamente la solución férrica con el permanganato, la reacción termina cuando la solución cambia de verde a rosa

Ecuaciones de reacción

oxidación de glucosa
- ${\ Displaystyle 2Cu ^ {2 +} + 2OH ^ {-} + 2e ^ {-} \ longrightarrow Cu_ {2} O + H_ {2} O \,}$
- productos de oxidación de glucosa + n e - $\ longrightarrow$

oxidación de Cu 2 O por iones Fe 3+
- ${\ Displaystyle Cu_ {2} O + 2H ^ {+} \ longrightarrow 2Cu ^ {2 +} + H_ {2} O + 2e ^ {-} \,}$
- ${\ Displaystyle (Fe ^ {2 +} \ longrightarrow Fe ^ {3 +} + e ^ {-}) \,}$ ${\ Displaystyle \ times 2 \,}$
- ${\ Displaystyle Cu_ {2} O + 2Fe ^ {3 +} + 2H ^ {+} \ longrightarrow 2Cu ^ {2 +} + H_ {2} O + 2Fe ^ {2 +} \,}$
Determinación de Fe 2+ mediante una solución de permanganato titulada
- ${\ displaystyle [Fe ^ {2 +} \ longrightarrow Fe ^ {3 +} + e ^ {-}] \,}$ ${\ Displaystyle \ times 5 \,}$
- ${\ Displaystyle MnO_ {4} ^ {-} + 8H ^ {+} + 5th ^ {-} \ longrightarrow Mn ^ {2 +} + 4H_ {2} O \,}$
- ${\ displaystyle 5Fe ^ {2 +} + MnO_ {4} ^ {-} + 8H ^ {+} \ longrightarrow 5Fe ^ {3 +} + Mn ^ {2 +} + 4H_ {2} 0 \,}$

Condiciones de operación

El precipitado nunca está en contacto con el aire para evitar su oxidación.
Utilice agua destilada hervida para evitar la oxidación por el O 2 disuelto en agua.
Lave bien el precipitado para eliminar el tartrato; de lo contrario, el cambio con el permanganato no será visible.

El tiempo de ebullición es exactamente de 3 minutos para la correspondencia con las tablas.

Relación para el cálculo

1 mol de MnO4 - reacciona con 5 moles de Fe2 +

${\ Displaystyle 5nMnO4 ^ {-} = nFe ^ {2+}}$

2 moles de Fe 2+ provienen de 1 mol de Cu 2 O

${\ Displaystyle nFe ^ {2 +} = 2nCu_ {2O}}$

1 mol de Cu 2 O proviene de 2 moles de Cu 2+

${\ Displaystyle nCu ^ {2 +} = 2nCu_ {2} O}$

Entonces ${\ Displaystyle nCu ^ {2 +} = nFe ^ {2 +} = 5nMnO4 ^ {-} \,}$

${\ Displaystyle mCu = 5 \ times V_ {MnO4 ^ {-}} \ times C_ {MnO4 ^ {-}} \ times Mmolar (Cu) \,}$

Una vez conocida la masa de cobre, debemos utilizar las tablas de Bertrand, que dan la relación entre la concentración de glucosa y la del precipitado de cobre formado.

Detalles

La sacarosa se puede determinar mediante este método. Es entonces necesario a la hidrólisis en medio ácido durante 20 minutos a 70 ° C . Será necesario utilizar la tabla de azúcares invertidos. A continuación, se lleva a cabo el ensayo en medio neutro . Neutralizar el hidrolizado con hidróxido de sodio y fenolftaleína . La dosificación de otros azúcares reductores es posible a condición de conocer las tablas para poder interpretar los resultados.

Si el sobrenadante después de la ebullición es amarillo o de color, la solución debe diluirse.

Si mide la glucosa en el jugo de frutas, debe defecar antes de administrar la dosis.

Para ensayos de glucosa de baja concentración, utilice el método de ensayo de glucosa DNS en su lugar .

Tabla de conversión de glucosa

Tabla de conversión de glucosa a mg

glucosa en mg	cobre en mg	glucosa en mg	cobre en mg	glucosa en mg	cobre en mg
10	20,4	40	77,5	70	129,8
11	22,4	41	79,3	71	131,4
12	24,3	42	81,1	72	133,1
13	26,3	43	82,9	73	134,7
14	28,3	44	84,7	74	136,3
15	30,2	45	86,4	75	137,9
dieciséis	32,2	46	88,2	76	139,6
17	34,2	47	90,0	77	141,2
18	36,2	48	91,8	78	142,8
19	38,1	49	93,6	79	144,5
20	40,1	50	95,4	80	146,1
21	42,0	51	97,1	81	147,7
22	43,9	52	98,9	82	149,3
23	45,8	53	100,6	83	150,9
24	47,7	54	102,3	84	152,5
25	49,6	55	104,1	85	154,0
26	51,5	56	105,8	86	155,6
27	53,4	57	107,6	87	157,2
28	55,5	58	109,3	88	158,8
29	57,2	59	111,1	89	160,4
30	59,1	60	112,8	90	162,0
31	60,9	61	114,5	91	163,6
32	62,8	62	116,2	92	165,2
33	64,6	63	117,9	93	166,7
34	66,5	64	119,6	94	168,3
35	68,3	sesenta y cinco	121,3	95	169,9
36	70,1	66	123,0	96	171,5
37	72,0	67	124,7	97	173,1
38	73,8	68	126,4	98	174,6
39	75,7	69	128,1	99	176,2
				100	177,8

Tabla de correspondencia de azúcares invertidos

azúcar en mg	cobre en mg	azúcar en mg	cobre en mg	azúcar en mg	cobre en mg
10	20,6	40	77,7	70	129,2
11	22,6	41	79,5	71	130,8
12	24,6	42	81,2	72	132,4
13	26,5	43	83,0	73	134,0
14	28,5	44	84,8	74	135,6
15	30,5	45	86,5	75	137,2
dieciséis	32,5	46	88,3	76	138,9
17	34,5	47	90,1	77	140,5
18	36,4	48	91,9	78	142,5
19	38,4	49	93,6	79	143,7
20	40,4	50	95,4	80	145,3
21	42,3	51	97,1	81	146,9
22	44,2	52	98,8	82	148,5
23	46,1	53	100,6	83	150,0
24	48,0	54	102,5	84	151,6
25	49,8	55	104,0	85	153,2
26	51,7	56	105,7	86	154,8
27	53,6	57	107,4	87	156,4
28	55,5	58	109,2	88	157,9
29	57,4	59	110,9	89	159,5
30	59,3	60	112,6	90	161,1
31	61,1	61	114,3	91	162,6
32	63,0	62	115,9	92	164,2
33	64,8	63	117,6	93	165,7
34	66,7	64	119,2	94	167,3
35	68,5	sesenta y cinco	120,9	95	168,8
36	70,3	66	122,6	96	170,3
37	72,2	67	124,2	97	171,9
38	74,0	68	125,9	98	173,4
39	75,0	69	127,5	99	175,0
				100	176,5

Uso de tablas de Bertrand

No hay proporcionalidad entre las masas de cobre formadas y la glucosa (o azúcares ). Por lo tanto, no podemos usar el producto en una cruz, pero sin embargo es posible una interpolación lineal. Además, rara vez encontramos una masa de cobre que esté escrita en la tabla.

En el siguiente ejemplo, encontramos una masa de cobre de 22 mg.

azúcar en mg	cobre en mg
10 A	20,6 D
x B	22,0 E
11 C	22,6 F

${\ Displaystyle {\ frac {AB} {AC}} = {\ frac {DE} {DF}}}$

${\ displaystyle {\ frac {x-10} {11-10}} = {\ frac {22-20,6} {22,6-20,6}}}$

${\ displaystyle {\ frac {x-10} {1}} = 0,7}$

${\ displaystyle x-10 = 0,7}$

${\ Displaystyle x = 10 + 0,7}$

${\ Displaystyle x = 10,7 \,}$ mg de glucosa

Advertencia : ¡no olvide tener en cuenta las diluciones para encontrar la concentración de glucosa de la solución inicial!

Ver también